2017年10月農(nóng)業(yè)部公布的《征求意見稿》首次將 QuEChERS 樣品前處理方法和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測方法納入多農(nóng)藥殘留檢測的國家標(biāo)準(zhǔn)方法中。隨后形成即將正式發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)《GB 23200.113-2018 食品安國內(nèi)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》。
GB 23200.113-2018樣品涵蓋蔬菜、水果、食用菌，谷物、豆類、油料作物，茶葉、香辛料，植物油等基質(zhì)，涉及有機(jī)磷、有機(jī)氯、菊酯、三唑類、酰胺類、三嗪類、苯氧羧酸類、氨基甲酸酯類等208種農(nóng)藥及其代謝物。
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適用標(biāo)準(zhǔn)：
GB 23200.113-2018 食品安國內(nèi)家標(biāo)準(zhǔn)
《植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》
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名稱
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填料組成
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規(guī)格
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蔬菜、水果和食用菌
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提取管
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4 g MgSO4，1 g NaCl，1 g 檸檬酸鈉，0.5
g檸檬酸氫二鈉 ，50 mL離心管
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50/pk
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凈化管
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150 mg PSA，900 mg MgSO4 ，15
mL離心管
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50/pk
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150 mg
PSA，15 mg GCB，900 mg MgSO4 ，15 mL離心管
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50/pk
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谷物、油料和堅果
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提取管
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6 g MgSO4，1.5 g NaOAc，50 mL
離心管
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50/pk
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凈化管
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400 mg PSA，400 mg C18，1200 mg
MgSO4，15 mL 離心管
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50/pk
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茶葉和香辛料
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提取管
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6 g MgSO4，1.5 g NaOAc，50
mL離心管
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50/pk
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凈化管
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1200 mg MgSO4，400 mg PSA，400 mg
C18，200 mg GCB，15 mL離心管
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50/pk
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選配
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陶瓷均質(zhì)子（適用15ml/50ml離心管）
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100/pk
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實驗步驟
1、 樣品提取
蘋果、上海青樣品前處理
稱取10 g試樣（精確至0.01 g）于50 mL塑料離心管中，加入1 0 mL乙腈，渦旋1 mi n混勻，至于4 ℃冰箱冷藏0
. 5 h ~ 1 h ,加入含4 g硫酸鎂、1 g氯化鈉、1 g檸檬酸鈉、0.5 g檸檬酸氫二鈉的鹽包，蓋上離心管蓋，劇烈振蕩1 m i n后4000 r/min離心5
min。
2、凈化管凈化
蘋果樣品凈化
吸取6 m L 乙腈層加到內(nèi)含9 0 0 m g 硫酸鎂和1 5 0 m g P S A的15 mL離心管中，渦旋混勻1 min，4000 r/min離心5
min。取凈化液過0.22 um有機(jī)相微孔濾膜，用于測定。
上海青樣品凈化
吸取6 mL乙腈層加到內(nèi)含900 mg硫酸鎂、150 mg PSA及15 mgG C B的1 5 mL離心管中，渦旋混勻1 mi n，4000 r/min離心5 min。取凈化液過0.22 um有機(jī)相微孔濾膜，用于測定。
3、色譜分析
GC-ECD條件：
氣相儀器：Agilent 7890A
色譜柱：HP-5柱；30m×0.32mm×0.25um或者相當(dāng)者
進(jìn)樣口溫度：220 ℃
實驗結(jié)果
表1 0.07 mg/kg 上海青中有機(jī)氯類、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多殘留
的添加回收結(jié)果
表2 0.07 mg/kg 蘋果中有機(jī)氯類、擬除蟲菊酯類的添加回收結(jié)果
圖1 添加水平為0.07 mg/kg上海青基質(zhì)中聯(lián)苯菊酯和氟氯氰菊酯檢測
色譜圖
圖2 添加水平為0.07 mg/kg上海青基質(zhì)中五氯硝基苯、乙烯菌核利、
三氯殺螨醇、氯氟氰菊酯和氟氰戊菊酯檢測色譜圖
圖3 添加水平為0.07 mg/kg上海青基質(zhì)中百菌清、三唑酮、腐霉利、
甲氰氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯檢測色譜圖
圖4 添加水平為0.07 mg/kg上海青基質(zhì)中六六六和滴滴涕檢測色譜圖
